綜合熱分析儀具備流式DSC數(shù)據(jù)采集方式,繪制出能量與溫度的曲線。用戶可以自行利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對溫度、能量、熱重準(zhǔn)確性進(jìn)行校正。氣氛控制系統(tǒng)采用質(zhì)量流量控制器,三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣體可以在實驗過程中自動切換,精度高、重復(fù)性好、響應(yīng)速度快(可定制耐各種腐蝕性氣體的氣氛控制系統(tǒng))。從微量樣品到大劑量樣品均可滿足,可滿足各種樣品在不同條件下的測試要求。全部測量過程自動完成,自動繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DTTG常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計算、動力學(xué)參數(shù)計算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計算活化能、玻璃化溫度、比較法測量比熱等)。
綜合熱分析儀的主要操作條件如下:
1.實驗室門應(yīng)輕開輕關(guān),盡量避免或減少人員走動。
2.計算機(jī)在儀器測試時,不能上網(wǎng)或運(yùn)行系統(tǒng)資源占用較大的程序。
3.保護(hù)氣體:保護(hù)氣體是用于在操作過程中對熱分析儀進(jìn)行保護(hù),以防止受到樣品在測試溫度下所產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。Ar、N2、He等惰性氣體均可用作保護(hù)氣體。保護(hù)氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.05Mpa,流速30ml/min,一般設(shè)定為15ml/min。開機(jī)后,保護(hù)氣體開關(guān)應(yīng)始終為打開狀態(tài)。
4.吹掃氣體:吹掃氣體在樣品測試過程中,用作為氣氛氣、或反應(yīng)氣。一般采用惰性氣體,也可用氧化性氣體(如:空氣、氧氣等)或還原性氣體(如:CO、H2等)。但應(yīng)慎重考慮使用氧化、還原性氣體作氣氛氣,特別是還原性氣體,會縮短樣品支架熱電偶的使用壽命,還會腐蝕儀器上的零部件。吹掃氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.05Mpa,流速100ml/min,一般情況下為20ml/min。
5.恒溫水浴:恒溫水浴是用來保證測量天平工作在一個恒定的溫度下。一般情況下,恒溫水浴的水溫調(diào)整為至少比室溫高出2℃。
6.真空泵:為了保證樣品測試中不被氧化或與空氣中的某種氣體進(jìn)行反應(yīng),需要真空泵對測量管腔進(jìn)行反復(fù)抽真空并用惰性氣體置換。一般置換兩到三次即可。